實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)的工作原理、分類、具體用途、特色優(yōu)勢及選購注意事項(xiàng)大部分的人都還不了解,其實(shí)實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)主要用于實(shí)驗(yàn)室藥品的冷凍和干燥,下面我們一起來了解一下實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)工作原理和購機(jī)注意事項(xiàng)等相關(guān)知識。
實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)特色優(yōu)勢(以QFN-DGJ-10N(電加熱)壓蓋實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)為例):
●采用進(jìn)口壓縮機(jī),制冷功率高,噪音小;
●冷阱具有預(yù)凍功能,對樣品進(jìn)行預(yù)先凍結(jié),替代低溫冰箱;
●冷阱捕冰均勻,捕冰能力強(qiáng)。
●液晶觸屏+冷凍干燥機(jī)專用控制系統(tǒng),具有高可靠性和穩(wěn)定性;
●屏幕顯示多種凍干數(shù)據(jù):樣品溫度、冷阱溫度、真空度、運(yùn)行時間、凍干曲線;
●智能化數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng),可查詢歷史曲線及歷史記錄,并可實(shí)時修改存儲周期及數(shù)據(jù)記錄U盤導(dǎo)出。
●標(biāo)配一臺防返油真空泵。
●板層加熱安全控溫系統(tǒng),可控制升溫速率。
●靈活的手動+自動控制方式,手動摸索工藝,自動批量化生產(chǎn)。
●實(shí)時報(bào)警顯示及歷史報(bào)警查詢功能,方便故障診斷及設(shè)備維護(hù)。
●可設(shè)置用戶等級和密碼,分權(quán)進(jìn)行操作管理。
●強(qiáng)大的傳感器校準(zhǔn)功能,確保長期使用測量值的精確性。
實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)工作原理:
利用冷凍及抽真空的方式使物料冷凍干燥,從而達(dá)到凍干效果。在物料冷凍到冰點(diǎn)以下后,真空泵開始抽真空,不斷降低物料表面蒸汽壓和物料的表面溫度,當(dāng)物料的溫度達(dá)到共晶點(diǎn)以下時,物料完全成為固體,氣體兩象共存,而不存在液相的成分。氣相的溶劑在經(jīng)由超低溫的冷阱時被冷阱捕獲??删幊痰目刂破髟谏A的過程中通過加熱擱板不斷提供升華所需要的能量。在物料中的含水量達(dá)到1%以下時,采用極限真空,物料表面溫度降到—50℃以下,殘余的溶劑在極限真空下?lián)]發(fā)。
實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)具體用途
主要用于實(shí)驗(yàn)室藥品冷凍干燥。凍干試驗(yàn)是在無損和高度安全的情況下從冷凍的物質(zhì)中去除水分的最好的方法,在真空狀態(tài)下,直接把結(jié)冰的溶劑升華為氣態(tài)而達(dá)到干燥的目的,凍干結(jié)束后的材料的溫度低于—10℃。
凍干過程能最大程度上保持物料分子的基本結(jié)構(gòu)和混合物的空間構(gòu)型,在加水以后能夠再次恢復(fù)原材料的物理,化學(xué).生物特性,從而是一種對材料無損傷的干燥方式。雖然水分被完全去除,但主要的化學(xué)鍵保持和量不變,干燥后和物料性質(zhì)長期保持穩(wěn)定,因此凍干是保存熱敏感的組織或材料的最佳方法。
凍干的過程物料的溫度可降至—50℃或更低,因此又是一種高度安全的干燥方法,在通常的加熱干燥過程中,需要大量的外界熱量輸入。因此對于易揮發(fā),易爆炸,易污染,易損害等危險(xiǎn)物質(zhì)來說,凍干的優(yōu)點(diǎn)非常突出。一方面,超低溫保證了熱安全性,升華能量在微控制器的控制下有序平穩(wěn)供給,另一方面,凍干又是在高度真空的狀態(tài)下進(jìn)行的,因此由空氣引發(fā)的化學(xué)反應(yīng)無法進(jìn)行,進(jìn)一步保證了實(shí)驗(yàn)過程的安全性。
實(shí)驗(yàn)冷凍干燥機(jī)的分類
實(shí)驗(yàn)冷凍干燥機(jī)追求的性能指標(biāo)是體積小、重量輕、功能多、性能穩(wěn)定、測試系統(tǒng)準(zhǔn)確度高,最好是一機(jī)多用,能適應(yīng)多種物料的凍干實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)種類的主要劃分方法有:
1、從結(jié)構(gòu)上分
鐘罩型冷凍干燥機(jī):凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),凍干腔沒有預(yù)凍功能。該類型的冷凍干燥機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。大部分實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)都為鐘罩型,其結(jié)構(gòu)簡單、造價(jià)低。凍干腔多數(shù)使用透明有機(jī)玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。
原位型冷凍干燥機(jī):凍干腔和冷阱為兩個獨(dú)立的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預(yù)凍、干燥過程無需人工操作。該類型冷凍干燥機(jī)的制作工藝復(fù)雜,制造成本高,但原位型冷凍干燥機(jī)是冷凍干燥機(jī)發(fā)展方向,是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。
a、普通型
b、壓蓋型
c、普通多歧管型
d、壓蓋多歧管
e、T型
2、從功能上分
普通擱板型:物料散裝于物料盤中,適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。
帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準(zhǔn)備時,按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶蓋后進(jìn)行冷凍干燥,干燥結(jié)束后操作壓蓋機(jī)構(gòu)壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長期保存。
多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關(guān)裝置,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機(jī)。
帶預(yù)凍功能型:物料預(yù)凍過程,冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,在干燥過程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的冷凍干燥機(jī),冷凍干燥過程物料的預(yù)凍、干燥等均在冷凍干燥機(jī)上完成,冷凍干燥機(jī)使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費(fèi)用。
實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)購機(jī)注意事項(xiàng)
1、凍干面積
實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)型號中的數(shù)字代表該型號凍干面積,例如,SJIA-18N型實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計(jì)算來確定需用多大凍干面積的實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m3)/H(高度,m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)。
2、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強(qiáng),但冷阱溫度低,對制冷要求高,機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,冷阱溫度為-60℃左右的實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。雙嘉實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)中SJIA-10N,SJIA-12N,SJIA-18N型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-55℃,也可以定做成冷阱溫度≤-60℃,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機(jī)組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。雙嘉的冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度都可定制成≤-80℃,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。
3、降溫速率
降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī),機(jī)器從打開制冷開始計(jì)時,冷阱溫度達(dá)到-60℃的時間應(yīng)不大于1小時。
4、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好,現(xiàn)在的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上。
5、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。
6、板層溫度均勻性及平整度
板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好,這種實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實(shí)現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。雙嘉實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)中SJIA-10F型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±l℃,食品實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)可適當(dāng)放寬。
7、控制系統(tǒng)
實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對于實(shí)驗(yàn)系列的實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī),主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,控制系統(tǒng)應(yīng)可實(shí)時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。
總體來說,實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)主要用于醫(yī)學(xué)、制藥、生物研究、化工和食品的使用中,操作具有一定的專業(yè)性要求,在使用時要熟悉它的工作原理和使用方法才可進(jìn)行操作。